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HPLC色譜純溶劑拖尾原因分析

更新時間:2015-07-27      點擊次數:2282
   
HPLC色譜純溶劑
拖尾原因
  A)色譜柱污染
  如果色譜柱開始使用時峰形正常,使用一段時間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾,則色譜柱被污染的可能性很大,這時需要對色譜柱加強沖洗,即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱。安捷倫的色譜柱還可以反沖,反沖的沖洗效率比正著沖要更高。
  建議做好樣品前處理,但如果前處理后依然比較臟,強烈建議配置保護柱。一旦峰形變差,柱效下降,應及時更換保護柱芯。
  B)柱外死體積
  較大的柱外死體積會導致峰形擴展和峰拖尾,建議仔細檢查樣品經過的所有管路及各連接部位,請使用合適的管線和接頭。
  C)樣品過載
  D)樣品溶劑過強
  樣品溶劑的強度應不高于流動相的洗脫強度。使用流動相溶解樣品或使用比初始比例流動相洗脫能力更弱的溶劑來溶解樣品。
  E)組分共流出
  如果一小峰包含在一大峰后面,這一共流出的峰會顯現(xiàn)為拖尾峰。需要做好色譜條件的優(yōu)化,有條件時可利用DAD檢查峰純度。
  F)流動相的pH在樣品pKa附近
  流動相的pH 在樣品的pKa附近時,樣品解離平衡不充分,容易出現(xiàn)前伸峰或拖尾峰。所以流動相的pH應盡量選在樣品pKa±1.5以外
  G)色譜柱填料表面的惰性不夠好
  鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質易與待測化合物發(fā)生二次作用而導致拖尾。
  
HPLC色譜純溶劑特點:
  1、標準的S40螺口,讓您隨意加裝移液設備。
  2、瓶口的特殊設計,不會讓您因瓶口余液流下污染臺面而煩惱。
  3、LiChrosolv色譜淋洗劑均經過0.2微米的濾膜過濾,開瓶即用,方便到家。
  4、帶封口的安全瓶蓋,默克*的防偽設計。
  5、選用的玻璃瓶灌裝,不易破裂,安全可靠。
  6、特殊的瓶底設計,放置平穩(wěn)。
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